隨著電化學工業的不斷發展,傳統的陽極材料越來越表現出其局限性。二氧化鉛電極因具有化學性質穩定、耐蝕性好、導電性好等特性,而廣泛應用于各類工業生產。本文主要就制備性能優良的二氧化鉛電極及其直接測定水體中COD和苯酚降解進行了探索與研究,為電化學工業電極的選用提供技術基礎。因此,具有一定的學術和應用價值。 在總結現有Ti/PbO2電極制備方法的基礎上,提出在鈦基體上熱涂覆錫銻氧化物底層的新方法；然后在堿性條件下電沉積α-PbO2為中間層；*后在酸性條件下電沉積β-PbO2為表面層。 采用XRD和SEM對制備的電極進行晶相分析和表面形貌分析。結果表明,表面層中主要是β-PbO2,且電極表面均勻平整,無裂紋等缺陷,晶粒排布緊密規則。對苯酚降解結果表明電極具有良好的電催化性能。線性掃描伏安曲線表明,電極具有較高的析氧電位,實現了電極的高催化活性和寬電位窗口,適應于各種還原性有機物的降解。 探討了Ti/PbO2電極直接測定水體中COD的方法。確定*佳測定條件為：工作電極電壓為1.4V,Na2SO4電解液濃度為0.02mol/L,在一定的攪拌速度下,電解1.5min,測定其電流變化值；COD測定線性范圍為20～200mg/L。每次測定后,對二氧化鉛電極進行再生。再生液濃度為0.5mol/L,再生電壓1.8V,再生時間為2min。實驗采用增大電位氣泡更新法使電極得到充分再生,保證了結果的準確性和重現性。該法用于實際水樣與標準方法對照測定,結果表明,二者具有較好的一致性。 通過實驗確定了Ti/PbO2電極電催化氧化降解苯酚的*佳工藝條件為：電流密度30mA/cm2、Na2SO4電解質濃度0.1mol/L、pH3.0、降解時間為2.5h。在此條件下,苯酚去除率可達91.3％。苯酚降解過程中不同時間的紫外光譜表明,苯酚的降解是一個復雜的過程,反應過程經歷了苯醌中間產物產生和進一步降解的步驟。通過對苯酚降解過程動力學方程的討論可知,苯酚的電催化氧化降解符合表觀一級反應動力學特征。
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